介質(zhì)在某一特定壓強(qiáng)和溫度以上,會轉(zhuǎn)變成同時具有氣體和液體性質(zhì)的超臨界流體,其粘度和擴(kuò)散系數(shù)接近氣體,密度和溶解能力接近液體。這一特定的壓強(qiáng)和溫度點稱為臨界點。在臨界點時介質(zhì)的表面張力為零,干燥過程無須經(jīng)歷氣液轉(zhuǎn)換過程,對樣品的破壞大大降低。徠卡自動臨界點干燥儀(Critical Point Dryers,CPD)即根據(jù)此原理設(shè)計制作,通常采用液態(tài)CO2為介質(zhì),并以乙醇作為中間溶劑,可廣泛用于化工、材料、電子、生物、制藥、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域樣品的干燥。
徠卡自動臨界點干燥儀操作步驟:
1.打開電源。
2.確認(rèn)綠色進(jìn)氣閥、黑色排氣閥和紅色放氣閥均為關(guān)閉狀態(tài)。
3.預(yù)冷腔室:(1)打開液體CO2鋼瓶閥門;(2)緩慢打開藍(lán)色冷卻閥冷卻腔室;(3)觀察面板上的溫度顯示,當(dāng)相對于環(huán)境溫度有10℃左右的溫差時,關(guān)閉藍(lán)色冷卻閥。注:當(dāng)流量過大時,液體CO2將大量汽化吸熱,造成部分液體CO2轉(zhuǎn)變成固體干冰,同時出現(xiàn)因閥門和管路凍結(jié)堵塞引起的“噴射”現(xiàn)象;可減小流量并稍等片刻再充。
4.裝樣品:確認(rèn)腔室壓力為0,打開腔室迅速將樣品裝入腔室,蓋上頂蓋并確保三顆緊固螺栓已被擰緊。注:裝入的樣品僅占腔室的三分之二。
5.注液浸泡:緩慢打開綠色進(jìn)氣閥,通過觀察窗觀察CO2液面線上升到正確的位置(兩條紅線之間,切勿超出上限),關(guān)閉綠色進(jìn)氣閥,將樣品浸泡大約5分鐘,對較大樣品應(yīng)該用兩倍或更長的浸泡時間,目的是實現(xiàn)充分的溶解置換。注:(1)在灌注過程中,腔室溫度可能會升高導(dǎo)致充入困難,這時可緩慢打開藍(lán)色冷卻閥待腔室再次被冷卻至合適的溫度后關(guān)閉。(2)不要使腔室注入過多CO2,當(dāng)液面線超上限后將導(dǎo)致后續(xù)加熱時腔室壓力過大,安全保護(hù)減壓閥被啟動,對樣品會造成破壞
6.磁力攪拌:為提高置換速度,可打開磁力攪拌器。注:易損樣品不宜攪拌。